Eaux pure et ultrapure – Nature et comment la produire
Ce document parle de la production de l’eau pure et ultrapure
Types d’eaux pure et ultrapure
L’eau est composée de molécules d’eau (H2O) en équilibre avec les ions hydroxyle (OH-) et hydronium (H3O+) et des contaminants. Les contaminants sont de différents types, organiques, inorganiques et biologiques. Les contaminants organiques et inorganiques peuvent sous forme neutre, cationique ou anionique. La composition de l’eau varie en fonction de l’origine géographique de la ressource (source souterraine ou de surface (rivière, lac, marrais, etc.)). Cette composition peut aussi varier au fils des saisons, du moins en ce qui concerne l’eau de surface.
Pour avoir de l’eau potable, pure ou ultrapure, l’eau brute doit être traitée. On parle généralement de 3 étapes : prétraitement, traitement principal et post-traitements. Généralement le prétraitement et le traitement principal permettent de produire de l’eau dite potable. Les post-traitement permettent d’avoir de l’eau pure puis ultrapure.
Classification et utilités des eaux pure et ultrapure
Avant d’aller plus loin, il est important de s’attarder un peu sur les définitions données et les caractéristiques conférées eaux pure et ultrapure. Plusieurs classifications ont été établies par des organisations dont : American Chemical Society (ACS), United States Pharmacopeia (UPS), l’American society of Testing and Material (ASTM), le College of American Pathologists (CAP), Le National Committee for Clinical Laboratory Standard (NCCLS), Association for the Advancement of Medical Instrumentation (AAMI) et les normes ISO. Ces organisations définissent différents types de qualité d’eau qui se recoupent, se réfèrent l’une l’autre ou se fusionnent. Les tableaux 1.1 et 1.2 présentent les concentrations maximales de contaminants établis par différents organismes.
Tableau 1.1 : Paramètres principaux de qualité et classification des types d’eaux selon l’ASTM et la NCCLS
Contaminants | Paramètres et unités | ASTM (D1193-06) | NCCLS (1988) | |||||
Type I | Type II | Type III | Type IV | Type I | Type II | Type III | ||
Expression de l’activité des ions | Résistivité à 25 °C [MΩ·cm] | 18.2 | 1.0 | 4.0 | 0.2 | >10 | >1 | >0.1 |
Conductivité à 25 °C [μS·cm−1] | 0.056 | 1.0 | 0.25 | 5.0 | <0.1 | <1 | <10 | |
pH à 25 °C | – | – | – | 5.0–8.0 | – | – | 5.0–8.0 | |
Composés organiques | Carbone organique total (μg/l) | 50 | 50 | 200 | – | <50 | <200 | <1000 |
Solides totaux dissous | ppm | – | – | – | – | 0.1 | 1 | 5 |
Sodium | 1 | 5 | 10 | 50 | ||||
Chlorure | 1 | 5 | 10 | 50 | ||||
Silice | (μg/mL) | <2 | <3 | <500 | – | <0.05 | <0.1 | <1 |
Type A Type B Type C | ||||||||
Bactéries | UFC/100 mL | 1 10 1000 | <10 | <1000 | – | |||
Endotoxine | EU/mL | 0,03 0,25 NA |
Tableau 1.2 : Paramètres principaux de qualité et classification des types d’eaux selon l’ISO et la Pharmacopoeia
Contaminants | Paramètres et unités | ISO 3696 (1987) | Pharmacopoeia | |||
Grade 1 | Grade 2 | Grade 3 | EP (20 °C) | USP | ||
Expression de l’activité des ions | Résistivité à 25 °C [MΩ·cm] | 10 | 1 | 0.2 | >0.23 | >0.77 |
Conductivité à 25 °C [μS·cm−1] | 0.1 | 1.0 | 5.0 | <4.3 | <1.3 | |
pH à 25 °C | – | – | 5.0–7.5 | – | – | |
Composés organiques | Carbon organique total (μg/l) | – | – | – | <500 | <500 |
Solides totaux dissous | ppm | – | 1 | 2 | – | – |
Silice | (μg/ml) | – | – | – | – | – |
Bactéries | CFU/ml | – | – | – | <100 | <100 |
Le Standards rapportés ASTM D1193-06-2011 qui concerne particulièrement les eaux pure et ultrapure utilisées pour les soins médicaux en 4 types : Type I, Type II, Type III et Type IV. Ils sont rapportés dans le tableau 1.1.
Tableau 2: Classification des différents types d’eau selon l’ASTM
Type I | Type II | Type III | Type IV | |
Conductivité électrique maximum (µS/cm) | 0.056 | 1.0 | 0.25 | 5.0 |
Résistivité électrique minimale (MΩ-cm à 25) | 18 | 1.0 | 4.0 | 0.2 |
pH | * | * | * | 5.0 à 8.0 |
Carbone organique total (TOC), maximum µg/L | 50 | 50 | 200 | Pas de limite |
Sodium maximum (µg/L) | 1 | 5 | 10 | 50 |
Chlorures maximum (µg/L) | 1 | 5 | 10 | 50 |
Silice total maximum (µg/L) | 3 | 3 | 500 | Pas de limite |
Lorsque le niveau bactériologique est important (surtout pour les cas des usages médicaux), une surclassification se déclinant en Type A, Type B et Type C a été effectuée et représentée dans le tableau 3. Cette surclassification se base sur la concentration de bactéries et d’endotoxine acceptable.
Tableau 3 : Surclassification des différents types d’eau selon la présence maximale de bactéries et endotoxines acceptable
Type A | Type B | Type C | |
Compte maximum de bactéries hétérotrophes | 10/1000 mL | 10/100 mL | 100/10 mL |
Endotoxines, EU/mlB | 0.03 | 0.25 | non applicable |
Les endotoxines sont des toxines situées dans la membrane externe de certaines bactéries Gram négatif, de nature lipopolysaccharidique (LPS) et thermostables. Elles ne sont libérées que lors de la lyse de ces bactéries, et peuvent entrainer une réponse inflammatoire générale démesurée, ou syndrome de réponse inflammatoire systémique, pouvant entraîner la mort. La présence d’endotoxine est une problématique majeure dans le traitement de l’eau destinée à la dialyse.
Pyrogène : se définit par son effet : toute substance qui introduite dans le sang produit un effet d’augmentation de la température, donc d’une fièvre. Il peut s’agir de petites molécules de protéines ou de toxines libérées par les endotoxines.
Bien que pour différentes applications l’eau pure ou ultrapure soit nécessaire, c’est seulement dans le domaine médical et pharmaceutique qu’on fait autant de catégories (4 types pour la classification de l’ASTM). Pour le souci de garder la discussion plus large, nous allons considérer uniquement la classification ASTM et les paramètres conductivité et résistivité.
Dans un sens plus large et par souci de simplification, on peut classer les différents types d’eaux traitées en trois (3) classes. Cette classification est très appropriée dans le domaine technique et scientifique (hors médical et pharmaceutique), puisque la présence de matière organique et biologique n’est pas toujours le critère le plus important, d’autant plus que les procédés de traitement permettant de baisser la conductivité pour la plupart impliquent un enlèvement significatif de la matière organique et autres bactéries. On va donc se limiter à 3 types en fonction de la conductivité ou de la résistivité :
• Eau potable
• Eau pure
• Eau ultrapure
La conductivité de l’eau, exprimée en micro-Siemens par centimètre (μS/cm), traduit la capacité d’une solution aqueuse à conduire le courant électrique. La résistivité est l’inverse mathématique de la conductivité et traduit la résistance de la solution à conduire l’électricité. Elle est exprimée en MégaOhms.centimètre (MΩ.cm). La conductivité d’une solution est liée à la présence d’ions y est proportionnelle. Toutefois, tous les ions n’ont pas la même conductivité. La conductivité d’un ion dépend de sa valence et de sa mobilité. La conductivité d’une solution dépend aussi de la température.
Eau potable
Elle est définie par une législation : une loi, un règlement, une directive, etc. Il peut s’agir d’un règlement municipal, régional, provincial, étatique, fédéral ou organisationnel (OMS par exemple). Dans ces règlements, les seuils maximum ou minimum pour différents paramètres de qualité sont définis sous forme de normes ou de recommandations et l’eau n’est considérée comme potable que lorsqu’elle est conforme à cette réglementation.
La conductivité de l’eau potable dépend de celle de l’eau brute et du traitement appliqué. Elle pourrait même être plus élevée que celle de l’eau brute jusqu’au point ou certaines eaux traitées doivent être reminéralisées pour les stabiliser ou réduire leur agressivité. L’eau peut être encore considérée comme potable pour une valeur de conductivité pouvant atteindre 2500 µS/cm , toutefois, la plupart des législations la limitent à 1500 µS/cm ou moins, alors que celle de l’eau brute même pour les eaux de surface est généralement inférieure à 1000 µS/cm et même rarement supérieure à 500 µS/cm.
Eau Québec on retrouve les valeurs de conductivité suivantes :
Eau de rivière : < 500 µS/cm
Eau de lac : < 200 µS/cm
Eau potable : < 1 500 µS/cm, mais généralement entre 20 et 500 µS/cm
Eau pure
Il s’agit la plupart du temps de l’eau potable (de robinet) qui a subit un autre traitement en vue de satisfaire a un besoin spécifique. L’eau pure est un concept quelque peu abstrait, car il regroupe les différents types d’eaux situés entre l’eau potable et l’eau dite ultrapure. Les différents types d’eau suivants se classent dans la catégorie eau pure :
Eau osmosée : 1 – 30 µS/cm
Eau déionisée, déminéralisée ou distillée : 0,1 – 1 µS/cm
Eau osmosée
La conductivité de l’eau osmosée dépend fortement de la conductivité au de l’eau initiale (source). L’osmose inverse enlève 95 à 99,5% des ions dans l’eau, donc permet une baisse proportionnelle de la conductivité. Ainsi si la conductivité initiale est de 300 µS/cm, l’eau osmosée pourrait avoir une conductivité inférieure à 15 µS/cm, alors qu’une eau ayant initialement 50 µS/cm de conductivité permettrait de produire une eau osmosée de conductivité inférieure à 5 µS/cm.
Eau déionisée / déminéralisée
Les eaux déionisée, déminéralisée et distillée sont beaucoup plus différentes de par le traitement qu’elles ont subit que par leur qualités qui sont très semblables et peuvent se chevaucher selon la présence de certains contaminants dans l’eau avant le traitement.
Une eau déionisée est une eau qui a subit un enlèvement des contaminants sous forme ioniques. Le niveau d’ionisation peut être plus ou moins élevé. Le niveau le plus élevé est celui ou tous les ions sont enlevés et il n’y reste que les ions hydronium (H+) et les ions hydroxyde (OH-). Une telle eau est une eau déionisée poussée à l’état d’eau ultrapure.
Une eau osmosée pour être aussi appelée eau déïonisée, puisque l’osmose inverse est une technologie visant l’enlèvement des ions. Mais elle ne permet pas l’enlèvement à 100%.
Le traitement classique de la déionisation est le traitement de l’eau par une succession de résines cationique et anionique. En effet, la résine cationique enlève les ions positifs (cations) et les résines anioniques enlèvent les ions négatifs (anions). Puisque le procédé de traitement par résine est à la base un échange d’ions, ces cations et anions sont enlevés, mais doivent être remplacés par d’autres ions. Pour parler de déminéralisation, les résines déminéralisantes vont remplacer les cations extraits par des ions H+ et les anions extraits par des ions OH-. Pour que cela puisse avoir lieu, les résines cationiques seront régénérées (rechargées) à l’acide (acide chlorhydrique ou sulfurique) et les résines anionique seront rechargées à la base (hydroxyde sodium, hydroxyde de potassium).
Même en utilisant les résines déminéralisantes, le niveau de déminéralisation dépendra de l’organisation de la déminéralisation, de la nature des résines. Généralement l’eau passe à travers la résine cationique d’abord, puis sur la résine anionique. On peut la faire passer de nouveau sur une résine cationique puis sur une résine anionique. Pour atteindre encore un niveau de déionisation supérieure. L’autre manière est de faire passer l’eau à travers une colonne de résine mélangée (en anglais mixed bed resin). Le mélange judicieux des deux types de résines permet de simuler un procédé ou l’eau serait traitée sur une succession interminable de colonnes de résines cationiques et anioniques. On obtient donc un niveau de déminéralisation supérieure. Comme valeurs indicatives (elles dépendent de la conductivité de l’eau au départ) :
• Deux colonnes successives de résines cationique et anionique faibles déminéralisantes vont produire une eau déminéralisée entre 10 à 50 µS/cm
• Deux colonnes successives de résines cationique et anionique fortes déminéralisantes vont produire une eau déminéralisée entre 1 à 20 µS/cm
• Une colonne de résine à lit mélangé (résines cationique et anionique forts) va produire une eau de 0,1 à 0,07 µS/cm
Pour pouvoir atteindre 0,055 µS/cm (18 MΩ.cm) il est généralement nécessaire d’avoir deux colonnes sucessives de résines complètement mélangées ou un traitement par osmose inverse suivi d’une colonne de résine complètement mélangée.
La déminéralisation peut aussi se faire par électrodéionisation. Elle permet de produit de l’eau de 0,2 à 0,7 µS/cm
Eau distillée
La distillation est un procédé de déminéralisation qui permet (par chauffage jusqu’à ébulition) de faire passer l’eau de l’état liquide à l’état vapeur (vaporisation) puis de condenser la vapeur dans un autre récipient. Le processus de vaporisation va laisser dans le récipient tous les ions et autres composés non volatiles, permettant alors de recueillir lors de la condensation, de l’eau exempte de minéraux (ions, cations et autre minéraux neutres). L’eau distillée a donc une très faible conductivité. L’eau distillée a une conductivité autour de 0,5 µS/cm.
Les valeurs de conductivité suggérées sont indicatives, car celles-ci dépendent de différents facteurs dont la qualité de l’eau initiale,
Eau ultrapure
Par définition, l’eau ultrapure est l’eau exempte d’ions à part les ions H+ et OH-. Une telle eau a une conductivité de 0,055 µS/cm, soit une résistivité de 18,2 MΩ.cm à 25°C.
Pour arriver à l’état d’eau ultrapure, le traitement classique implique que l’eau d’un certain niveau de minéralisation et de dureté subisse successivement un adoucissement (résines adoucissantes), un traitement par osmose inverse suivi d’une simple ou double déionisation sur résines déminéralisantes. Les résines déminéralisantes peuvent être une succession de résines cationique/anioniques ou un mélange de résines cationique et anionique (lit mélangé). Si l’eau est très douce, l’étape d’adoucissement pourra être ignorée. Si très très peu minéralisée, il est possible que l’osmose inverse ne soit pas nécessaire (ce qui est rare) et que ce soit une simple ou double déionisation sur lit mélangé.
Plutôt qu’une résine à lit mélangé, il pourrait s’agir d’une succession de résines cationique / anionique, mais de manière générale la résine à lit mélangé est bien plus efficace et permet d’atteindre des conductivités plus faible.
À cause de l’impact de l’osmose inverse sur la matière organique, les ions, les bactéries, les virus, les endotoxines et les pyrogènes (elle a un impact sur presque tous les contaminants), Elle est une étape quasi-indispensable dans la production d’eau ultrapure.
Les caractéristiques généralement reconnues pour l’eau ultrapure sont les suivantes :
• Résistivité : 18,2 MΩ.cm à 25°C
• Conductivité : 0,055 μS/cm à 25°C
• Carbone Organique Total (COT) : inférieur à 5 ppb.
• Bactéries : inférieur à 0,1 CFU/ml.
En considérant un prétraitement approprié, généralement filtration (sédiment / charbon activé) + filtratration à 5 microns, le tableau présente les possibilités d’obtenir de l’eau d’un certains niveau de pureté. Il est important de souligner que la qualité de l’eau à obtenir dépend de la qualité de la source d’eau utilisée pour produire l’eau pure ou ultrapure.
Tableau 4 : Possibilités indicatives d’obtention des différents types d’eau en utilisant le traitement principal
TYPE D’EAU | TRAITEMENT PRINCIPAL |
TYPE IV | Osmose inverse |
TYPE III | Osmose inverse
Résine cationique + Résine anionique * Distillation |
TYPE II | Osmose inverse + Résine cationique + Résine anionique
Osmose inverse + Osmose inverse Osmose inverse + Résine à lit mélangé Double distillation |
TYPE I | Osmose inverse + Résine à lit mélangé
Osmose inverse + Résine à lit mélangé + Résine à lit mélangé Résine à lit mélangé + Résine à lit mélangé * |
* Il est important de souligner que ces traitements n’ont aucun impact sur les bactéries, virus, endotoxines et pyrogènes. Ils ne seront donc pas suffisants pour rencontrer les standards de la plupart des applications médicales. Les résines cationiques et anionique sont utilisées comme des résines déminéralisantes, donc sous forme acide ou basique respectivement régénérées à l’acide ou à la base.
Le traitement dépend toujours de la qualité de l’eau prétraitée
Le charbon activé est généralement nécessaire pour le prétraitement de l’eau municipale lorsqu’il y a un système d’osmose inverse en amont.
Les résines n’ont aucun impact sur les bactéries, virus, endotoxines et pyrogènes. Ils ne seront donc pas suffisants pour rencontrer les standards de la plupart des applications médicales.
Les résines cationiques et anionique, lorsque seules (sans osmose inverse en aval) doivent utilisées sous forme des résines déminéralisantes, respectivement régénérées à l’acide ou à la base.
Le rôle de l’osmose inverse s’est pas d’enlever la dureté, ni les ions bivalents. S’il y a de la dureté ou du fer, la résine cationique doit être installée avant l’osmose inverse et s’il y a beaucoup d’anions bivalents, la résine anionique doit être installée avant l’adoucisseur.
Usage de l’eau pure ou ultra pure
Certains usages, comme ceux de types III et IV ne sont pas très distincts. À ce niveau il n’existe pas une réglementation stricte, alors l’un ou l’autre est utilisé selon les moyens disponibles. Par contre, lorsqu’une application nécessite une eau de type I, ce sera une eau de type I. II serait très imprudent d’utiliser une eau de type II.
L’eau pure de type IV est le pire de ce que l’on peut trouver dans cette gamme d’eau, de conductivité inférieure à 5 uS/cm, est utilisée en laboratoire pour les opérations non critiques, principalement le lavage de la verrerie ou autres vaisselle de laboratoire. Souvent le lavage va se faire à l’eau de type IV, mais le rinçage final se fera à l’eau de type III. Ce type d’eau aussi est des fois utilisé pour alimenter les humidificateurs et peut servir de source d’eau d’appoint pour les chaudières tours de refroidissement et autres équipements de chauffage, ventilation et air climatisé (CVAC).
L’eau de type III est utilisée pour le rinçage final de la verrerie, remplissage des autoclaves, bains-maries, systèmes de désinfection à la vapeur, le lavage sans tâche, etc. Elle peut être considérée comme la source de production des eaux de type II et I
L’eau de type II est utilisée pour les applications de laboratoire : préparation des solutions tampon, blanc des appareils, dilutions et dissolution des d’échantillons, etc. Il peut être aussi utilisé pour le traitement des surfaces. Dans le domaine médical, ce type d’eau est utilisé en grands volumes pour préparer les bains d’eau des grands brulés, l’irrigation des cavités, des lésions corporelles, etc. En pharmacie, ce type d’eau est utilisé pour les solutions de nébulisation, les préparations nasales, dermatologiques, vaginales et anales.
L’eau de type I est utilisée en laboratoire pour les techniques de haute sensibilité ou précision en chimie analytique, biologie moléculaire, médecine nucléaire, en immunologie, en pharmacologie, etc. pour différentes applications dont : la mutagenèse, la cristallographie, l’électrophorèse, la culture de cellules, préparations en chromatographies spectrométries, etc. Dans la pratique clinique et pharmaceutique, elle est utilisée pour les préparations injectables, les dilutions des dialysats, l’hémodialyse et l’hémodiafiltration, etc. Dans l’électronique, elle est utilisée pour le nettoyage des plaques de semi-conducteurs.
Il est important de préciser que les normes réelles des eaux dans les domaines pharmaceutiques et médicales sont définies par les organismes cités plus haut. L’aspect microbiologique (présence de bactéries, toxines, pyrogènes et endotoxines) est très important,
Prétraitement à l’eau pure ou ultrapure
Le type de prétraitement peut varier selon la nature (composition) de l’eau initiale (eau brute). L’eau brute peut être une eau de surface (lac ou rivière), une eau souterraine, une eau potable (eau traitée issue d’un réseau d’eau municipal). Chacune de ces eaux est de qualité unique et elles sont toutes différentes.
Généralement pour produire de l’eau potable, l’eau brute de départ sera une eau de surface ou une eau souterraine. Le traitement à appliquer dépendra de la qualité initiale.
On rappelle que :
Le traitement d’une eau de surface (lac, rivière) peut impliques, sans s’y limiter : l’enlèvement des particules (matières en suspension), des microparticules (turbidité), de la matière organique (couleur) et la désinfection (inactivation des bactéries et virus).
Le traitement d’une eau souterraine peut impliquer sans s’y limiter : l’adoucissement (baisse de la dureté), le traitement des composés organoleptiques (fer, manganèse, sulfure d’hydrogène, etc.) et la désinfection.
Ces différents traitements permettent d’amener l’eau à un certain degré de pureté. Ce degré de pureté permet de désigner cette eau potable. Comme précisé plus haut, l’eau potable est définie par une législation. Il faut donc définir à ce stade l’eau comme techniquement potable. Cette eau est considérée comme la base pour produire les autres types d’eau par son traitement ultérieur.
Une chose à préciser: l’eau que nous définissons ici comme techniquement potable n’a pas une composition unique. Chacune, dépendamment de la compostions initiale de l’eau brute dont elle est issue et des traitements appliqués a une composition personnelle unique.
Pour le prétraitement et traitement, voir l’article : Production d’eau pure et ultrapure